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微量水分測定儀試劑的滴定及電極的保養

 更新時間:2012-04-11 點擊量:2426
  
  微量水分測定儀采用了先進的自動控制電路和大電解電流及電流自動控制技術,使儀器實現了智能化。增設了近終點報警提示功能,使滴定近終點時,操作者有所警示,以減緩滴定的速度。避免因過量而影響準確性。外形結構新穎輕便,工作更可靠,使用更方便。分析速度快,操作簡單,精度高,自動性強。具有自動打印功能,可將實驗結果、做樣時間、樣品編號自動打印出來。用來分析低含量樣品,靈敏度高
  微量水分測定儀試劑的滴定
  卡爾-費休試劑的滴定度的標定準確與否,直接關系到樣品測定的準確度,測試環境條件的不同,儀器整套裝置的密封性能如何,對卡爾-費休試劑滴定度的變化影響很大,尤其對測量準確度要求較高的樣品。
  卡爾-費休試劑主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液。其中的二氧化硫與吡啶揮發性*,對人體的危害很大,操作時應在良好的通風條件下進行。尤其是在換試劑時,要注意排風,以防止有害氣體吸人體內。并戴上防護眼鏡與乳膠手套,避免有害試劑濺灑眼睛和手上,一旦發生試劑濺灑眼睛和手上要立即用流動水沖洗,嚴重者即送醫院治療。
  滴定度的標定原則上應該在每天的樣品測試前進行。滴定度的標定可以用具有一定含水量的標準物質,有些標準物質是液體的,用安培瓶封裝.每次消耗一支,準確度高,費用較大:有些標準物質是固體的,準確度高,對標準物質的保存要求較高。一旦受潮就麻煩。
  zui簡單實用的是純水標定。用微量注射器準確移取水量,一般取10到30微升水量進行標定,連續重復幾次,取平均值,求出卡爾-費休試劑的滴定度。但是有些試驗室的檢驗人員對卡爾-費休試劑滴定度標定的含義并不*清楚,或者是不負責任的惰性,竟然會發生一瓶試劑從開啟使用進行一次滴定度標定以后一直到試劑用完,幾個月時間內的樣品測試始終用一個滴定度的標定值,顯然其中是有較大誤差的。
  卡爾-費休試劑的滴定度隨著使用時間的延長是逐步變化的,相對于*天的滴定度誤差也隨之變大。由此可見幾個月內一直使用zui初的滴定度來計算測定值,對測定值的誤差是較大的。所以應該經常對卡爾-費休試劑進行滴定度的標定,應該根據試驗室的環境溫度、濕度和儀器的封閉性能,以及試驗的要求,合理確定對卡爾-費休試劑滴定度標定的時間間隔,以確保測量的準確度。而樣品測量的準確度與產品的質量有關。
  微量水分測定儀電極的保養
  電極是水分測定儀的關鍵部件,電極表面的污染可直接導致靈敏度降低,有些電極長期應用于油質樣品的分析,電極表面被油質污染后,靈敏度降低,使得電極對終點的判斷遲鈍,造成卡爾-費休試劑過量,終點反應時溶液顏色偏深,此時必須清洗電極。盡管肉眼看不到電極上的污染物,但可以觀察到反應遲鈍,直接影響測量準確性。因此電極使用一段時期以后必須清洗。
  當靈敏度降低,電極受污染嚴重時。可用紙沾一點丙酮擦電極,但必須小心翼翼,還必須等丙酮揮發*后方可使用。或者將電極浸入稀硝酸溶液中24小時,然后取出,用清水漂洗,濾紙拭凈。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗l分鐘以活化電極。在特殊情況下,如樣品等著要分析,清洗電極時間不容許,這時可用急辦法解決電極污染的事件。用極細的沙紙輕輕擦磨電極兩端,濾紙拭凈后,即可見效。
  儀器如有一段時期不用,就應將泵管及液路內的卡爾-費休試劑全部排完,以避免因試劑揮發引起結晶而堵塞管路;同樣反應瓶內的卡爾-費休試劑也應排完,電極拭凈。在儀器的檢測中經常可發現,有關操作人員樣品測定結束,電源一關了事,對儀器的維護和保養與測量的準確度應該是密切相關的問題意識不足。